打破LC-MS的10種方法

        如果有一個對LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器; 不要采取必要的預防措施，而是你會喜歡到達通風口和購買大量備件。

1）不使用轉向閥

        轉向閥允許您在質譜儀之前將部分流動相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要 - 其中許多組分可能是非揮發性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請使用轉向閥將所有物品轉移到廢物中，除了感興趣的化合物。

2）使用非易失性緩沖區

        一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發性緩沖液與LC-MS儀器。雖然理論上這可能是可能的，但是盡量避免使用磷酸鹽并堅持使用我們都知道和喜愛的經過試驗和測試的揮發性緩沖液。不揮發物種的積累不僅會阻擋采樣孔 - 它還會改變源的每個靜電元件所需的電壓，以產生*（或任何！）離子。

3）使用過高的流速

        雖然許多現代儀器允許您使用更高的HPLC流速和電噴霧，但使用0.2-0.3 mL / min的傳統*流速仍然是個好主意。流速越高意味著流動相越多，因此進入源的污染越多。使用柱后分離器或較窄的ID（理想情況下為2.1 mm）色譜柱，允許更高的流動相線速度（cm / sec）但限制體積流量（mL / min。）

4）樣品濃度太高

        我們都做到了 - 在柱子上加入高濃度，以提高較小組件的靈敏度。這也非?？斓匚廴玖嗽?。如果可能，使用轉向閥將所有濃縮物質轉移到廢物中。如果您必須讓濃縮的分析物進入來源（例如檢查峰純度），請嘗試限制您進行的進樣量。

5）放氣太頻繁

        質譜儀在運行時可靠。放空儀器會增加磨損并且可能會損壞許多組件。特別容易通過排氣損壞的昂貴部件是渦輪泵，其設計用于在高真空下操作。當次接通真空時，會出現大氣空氣，這會給渦輪葉片，特別是軸承帶來很大的應變。這大大加速了渦輪機的磨損。

6）不檢查旋轉泵油

        它很大，很重，感覺像坦克一樣堅固。可以很容易地將旋轉泵關閉為足夠堅固以不需要來自用戶的任何TLC。在正常使用中，這些泵消耗少量的油（作為“霧”丟失）并且需要定期補充。此外，許多通過MS的溶劑和材料終溶解在旋轉泵油中，使其降解并導致旋轉泵部件的磨損增加。需要按照建議的間隔排空和更換機油。對于更頻繁的機油維護 - 一些旋轉（前級）泵允許用戶“壓載”泵以去除更多揮發性污染物。這通常只需使用泵上的閥門來實現，并應每周進行一次，以保持MS內的真空質量 - 從而確保儀器的靈敏度！

7）泄漏運行

        雖然大多數現代系統會提醒您任何類型的漏氣，但即使是小泄漏也會增加真空和探測器組件的磨損。如果您認為存在泄漏，請盡快修復。

8）沒有正確重新組裝

        拆卸清潔源的次數越多，不僅損壞某些精密部件的可能性就越大，而且錯誤裝配的可能性也就越大。在錯誤地安裝了組件之后，我們可能都必須為同一故障拆卸兩次源。確保您遵循制造商的指導原則 - 現在可以通過視頻形式在線找到其中許多指南（例如，在YouTube上?。?/span>

9）在太低的溫度下運行光源

        必須加熱源以蒸發流動相，溫度必須與流速相匹配（這取決于儀器，因此請參閱操作手冊）。溫度太低會使噴霧蒸發停止并使流動相組件浪費。相反，它們被噴到源組件上并增加污染。

10）在開發期間未運行*掃描

        僅僅因為我們在SIM / SRM中得到了一個很好的尖峰單峰，MRM并不意味著色譜圖是干凈的 - 即使使用的樣品制備方法，如固相萃?。⊿PE）。在全掃描或內聯二極管陣列中運行進樣將顯示色譜圖中實際發生的情況。不要忽視這一點 - 它會導致更多的污染和定量問題。花些額外的時間來開發樣品制備和色譜條件。從長遠來看，它將為您節省更多時間和費用。