化妝品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的測定-液質(zhì)聯(lián)用篇

        目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜，消費(fèi)者對(duì)其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來提 高其短期效果，對(duì)于消費(fèi)者的身體健康非常有害。同時(shí)由于其成分非常復(fù)雜和低含量，對(duì)于這些非法添加常規(guī)檢測方法往往難以檢 測。安捷倫科技的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其的抗污染能力以及的靈敏度及選擇性，可以對(duì)化妝品中的激素、抗 生素、污染物以及其他過敏原成分明察秋毫，是進(jìn)行化妝品質(zhì)量檢測的*佳選擇。
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?引言 
?        類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用，因此有可能被用于 去痘、去頭屑等化妝品或洗發(fā)水中。然而，作為處方藥的 素，長期與人體接觸會(huì)使人產(chǎn)生過敏、貧血等多種不良反應(yīng)。 衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007 年版）就明確規(guī)定， 禁止在化妝品中使用甲硝唑等多種素。 化合物基本信息

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?實(shí)驗(yàn)部分 
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?色譜條件
?儀器：Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)/6470 三重四極桿液 質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC/QQQ) 
?色譜柱：Agilent ZORBAX SB-Aq，2.1 × 100 mm，1.8 µm 
?進(jìn)樣量：2 µL 
?流動(dòng)相：A）含 0.1% 甲酸的水溶液 
?             B）乙腈 
?梯度程序：時(shí)間/min         B% 
?                     0                5 
?                   5.0               5 
?                   5.1              95 
?                   7.0              95 
?                  7.1                5 
?流速：0.3 mL/min 
?柱溫：30 °C 
?分離時(shí)間：8.5 min
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?質(zhì)譜條件
?離子源：ESI 
?干燥氣流量：5 L/min 
?干燥氣溫度：350 °C 
?霧化器壓力：45 psi 
?鞘氣流量：12 L/min 
?鞘氣溫度：400 °C 
?毛細(xì)管電壓：3500 V 
?電離模式：時(shí)間/min         模式 
?                    0               正離子 
?                  4.3              負(fù)離子 
?MRM 參數(shù)：如下表
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?實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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?結(jié)論 
?由于待測化合物的強(qiáng)極性，反相色譜需采用接近純水相的流動(dòng) 相，色譜柱需要有相應(yīng)的耐受性，故而采用 SB-Aq 柱比較合 適。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，前處理采用甲醇與乙腈提取均可獲得滿 意的回收率 。但應(yīng)注意，采用乙腈提取時(shí)，對(duì)于乳狀樣品不應(yīng) 采用飽和氯化鈉溶液分散，否則會(huì)出現(xiàn)分層，從而使乙腈層的 樣品回收率明顯降低。本方案的樣品前處理簡單快捷，回收率 滿足國標(biāo)規(guī)定，可作為化妝品中甲硝唑等 4 種素檢測的參 考方法。
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?來源：安捷倫科技有限公司