生態(tài)部頒發(fā)《水質(zhì) 烷基酚類的測定固相萃取/液相色譜法》

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中烷基酚類化合物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件：

　　《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》。

　　方法原理：

　　水中的烷基酚類化合物在酸性條件下，用固相萃取方式富集、凈化，二氯甲烷洗脫，濃縮后，用帶有熒光檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀測定，根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　液相色譜儀：配備紫外檢測器或熒光檢測器。

　　色譜柱：C18 反相色譜柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱。

　　濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、全自動濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。

　　固相萃取柱：250 mg，填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱。

　　固相萃取裝置：手動或自動，流速可調(diào)節(jié)。

　　微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml。

　　采樣瓶：500 ml，細(xì)口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h;或者使用洗瓶機(jī)清洗，避免使用表面活性劑類洗滌劑。

　　樣品采集與保存:

　　按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣采集和保存。如采用自動采樣設(shè)備，必須保證該設(shè)備任何部件不吸附目標(biāo)物。

　　用采樣瓶(7.7)采集水樣，加鹽酸溶液(6.8)調(diào)節(jié)水樣 pH 至 1～2，水樣應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，在 4℃以下避光、冷藏保存，14 d 內(nèi)提取完畢，30 d 內(nèi)完成分析。

　　每次采樣過程中，需同時采集全程序空白樣品，并用與實際樣品相同的方式保存，分析。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:

　　移取一定量的烷基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.13)，用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 個濃度點(此為參考濃度，其中紫外檢測器的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍是 100 μg/L ~2000 μg/L，熒光檢測器的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍是 20.0 μg/L ~500 μg/L)，按照液相色譜參考條件(9.1)，由低濃度到高濃度依次對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析，以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)，分別建立紫外檢測器和熒光檢測器的標(biāo)準(zhǔn)曲線。